藥物熔點儀采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管和液體傳溫方式，采用微機控制程序升溫、工作可靠、控溫精度高、測量準確、重現性好、操作簡便，本儀器的設計符合中華人民共和國藥典中關于熔點測定法中儀器用具與測定方法的規(guī)定和要求，也符合美、英、日等國藥典對熔點測定的要求，可廣泛應用于醫(yī)藥、化學試劑、香料、染料等行業(yè)的生產與科研中，測量有機結晶物質的熔點。
藥物熔點儀的操作指南
一、儀器準備與樣品處理
1. 樣品制備
取待測藥物樣品適量，置于干燥潔凈的瓷研缽中，用刮刀輕輕研碎成盡可能細密的粉末，確保樣品顆粒均勻，避免結塊現象。
若樣品易分解或易脫水，需特別注意操作環(huán)境，避免樣品在制備過程中發(fā)生性質變化。
2. 毛細管裝樣
選擇清潔、干燥的熔點管(通常為內徑約1mm、長60 - 70mm、一端封閉的毛細管)。
將熔點管的開口端垂直插入研碎的樣品粉末中，使粉末進入管內。然后倒置熔點管，開口向上，從一根垂直的長玻璃管(約0.8米)頂端投入，使其自由落體至玻璃板上，重復此操作至少20次，使樣品在熔點管內緊縮至3 - 4mm高度。
若同時測定兩個樣品進行比較，需確保兩個樣品的高度一致，以保證測量結果的可比性。
二、儀器操作步驟
1. 儀器啟動與預熱
將藥物熔點儀放置在平穩(wěn)、干燥的工作臺上，確保周圍無強磁場、強振動源以及腐蝕性氣體。
開啟電源開關，觀察儀器狀態(tài)。通過觀察窗可看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，說明儀器已處于接通狀態(tài)。
儀器需預熱20分鐘，使內部溫度達到穩(wěn)定狀態(tài)，確保后續(xù)測量準確。
2. 設置起始溫度與升溫速率
通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度。起始溫度應低于待測物質的熔點(不大于280℃)，避免過高起始溫度導致樣品過早熔化。
根據線性升溫速率推薦值(通常有多個檔位可供選擇)，結合樣品特性確定合適的升溫速率。對于未知熔點值的樣品，可先用快速升溫得到初步熔點范圍，再通過精測確定準確熔點。
3. 樣品插入與測定
預熱完成后，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中。插入及取出毛細管時必須小心謹慎，切勿折曲毛細管，以免影響測量結果。
將熔點管插入樣品插座，保持3 - 5分鐘，讓樣品與油浴充分接觸，達到溫度平衡。
按下“升溫”鍵，儀器開始線性升溫工作。此時，儀器面板會自動顯示熔化曲線，便于觀察樣品熔化過程。
4. 初熔與終熔記錄
通過觀察窗密切關注毛細管內的樣品的熔化過程。當樣品開始出現初熔(即樣品開始熔化的瞬間)，迅速按下“初熔”鍵，此時初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。
當樣品完全熔化，出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。
若在操作過程中發(fā)生誤動，導致初熔或終熔讀數錯誤，無法修改，只能重新進行測量。
5. 數據讀取與重復測量
若要讀出初熔值，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數字又會自動轉換到終熔值。這樣可重復讀出初熔和終熔數據。
如果需要重復測同種樣品，按一下“置入”鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等溫度平衡后，重復樣品插入、升溫、記錄初熔與終熔的步驟。
若要測其他物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵，重復上述操作步驟。
三、測量后處理與注意事項
1. 儀器關機與清潔
測量結束后，謹慎取出測量完畢的毛細管，避免燙傷。
將儀器起始溫度設置為30℃(或其他較低安全溫度)，待儀器溫度達到設置溫度后，關閉電源開關。
清潔儀器表面和觀察窗，保持儀器整潔。
2. 注意事項
在操作過程中，務必小心謹慎，避免折曲毛細管，防止樣品泄漏或儀器損壞。
對于易分解或易脫水樣品，要嚴格控制操作環(huán)境，確保樣品在測定過程中性質穩(wěn)定。
測量時，確保兩次測定的初熔溫度與終熔溫度之平均值之差不大于1℃，以保證測量結果的準確性。若差值過大，需重新測定。
一般推薦先測量低熔點物質，后測高熔點物質，這樣可避免高熔點物質殘留對低熔點物質測量的影響。
如果儀器在使用過程中出現任何問題，如溫度顯示異常、升溫速率不穩(wěn)定等，應及時聯(lián)系工程師進行維修，以免影響實驗操作和測量結果。
四、溫度計校正(可選)
若對測量精度要求高，可進行溫度計校正。采用已知熔點的標準品與供試品同時測定，通過比較標準品的實際熔點與儀器顯示熔點，對儀器進行誤差校正。
校正時，需嚴格按照標準品的熔點測定方法操作，確保毛細管的內徑、內容物的高度等參數符合要求，以提高校正的準確性。
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